Imprimer Envoyer

ICP-MS: un des outils prometteurs dans la détection et l'analyse des nanoparticules : Introduction


En octobre 2011, la Commission européenne a publié une recommandation concernant l'adoption d'une définition commune du terme "nanomatériau" afin de pouvoir l'utiliser dans le domaine de la législation. Selon cette recommandation, un nanomatériau est «un matériau naturel, formé accidentellement ou manufacturé contenant des particules libres, sous forme d'agrégat ou sous forme d'agglomérat, dont au moins 50 % des particules, dans la répartition numérique par taille, présentent une ou plusieurs dimensions externes se situant entre 1 nm et 100 nm.» Dans le cadre de cette définition, les termes 'particule', 'agrégat' et 'agglomérat' se définissent comme suit :

  • "Particule" signifie une partie infime d'un corps dont les limites physiques sont définies ;
  • "Agrégat" signifie un assemblage de particules solidement liées ou fusionnées entre elles ;
  • "Agglomérat" signifie un ensemble de particules ou d'agrégats faiblement liés entre eux, dont la zone de surface externe résultante équivaut à la somme des zones de surface des différents composants individuels.

 

Dans des cas spécifiques, lorsque cela se justifie pour des raisons tenant à la protection de l'environnement, à la santé publique, à la sécurité ou à la compétitivité, le seuil de 50 % fixé pour la répartition numérique par taille peut être remplacé par un seuil compris entre 1 % et 50 %. En outre, les fullerènes, les feuillets de graphène et les nanotubes de carbone monofeuillets présentant une ou plusieurs dimensions externes inférieures à 1 nm devraient également être considérés comme des nanomatériaux.

 

Cette définition a spécifiquement été élaborée pour une utilisation dans le domaine de la réglementation et de la législation. Il faut dès lors être capable de réaliser différentes mesures afin de vérifier si le matériau répond bien à la définition ci-dessus. Il faut en particulier savoir déterminer la composition chimique, les dimensions externes et la valeur médiane de la répartition des tailles des particules. Les méthodes permettant de mesurer la taille et/ou le nombre de nanoparticules peuvent être classifiées comme suit :

  • Les méthodes dites "d'ensemble" - comme la Dynamic Light Scattering (DLS) - qui peuvent mesurer simultanément un grand nombre de particules et qui vont déterminer la taille de celles-ci (pondérée en fonction de leur intensité) ;
  • Les méthodes dites "de dénombrement" - comme la microscopie électronique (EM), la microscopie à force atomique (AFM) ou la Particle Tracking Analysis (PTA), - qui étudient chaque particule individuellement ;
  • Les méthodes dites "de fractionnement" - comme la Field-Flow Fractionation (FFF) et la Centrifugal Liquid Sedimentation (CLS) - qui séparent les échantillons en fractions mono-dispersées avant de quantifier les particules. Pour cela, les méthodes de fractionnement doivent souvent être couplées à un système de détection approprié.

 

Il n'existe actuellement aucune technique capable de mesurer simultanément, de façon satisfaisante et en routine la composition chimique, la taille et la répartition de tailles des particules. De plus, la plupart des techniques disponibles ne conviennent pas à l'étude des nanoparticules dans des matrices aussi complexes que les aliments. Par exemple, distinguer les nanoparticules des autres constituants de la matrice, comme les substances riches en carbone et les débris, est un exercice particulièrement difficile. De surcroît pour de nombreuses méthodes, les limites de détection sont supérieures aux concentrations d'exposition attendues.

 

En pratique, la seule méthode techniquement capable de mesurer et de dénombrer à la fois les particules libres et les agglomérats de particules est la microscopie électronique à transmission (TEM). Cependant, les artefacts dus à la préparation des échantillons, la forte concentration en particules requise pour faire une bonne caractérisation de l'échantillon ainsi que le fait que cette méthode soit inadaptée pour les applications à haut débit limitent les possibilités d'utilisation du TEM dans de nombreuses mesures de routine.

 

En raison de sa spécificité élémentaire, de son excellente résolution et de sa limite de détection remarquablement basse, la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS) est une méthode très prometteuse pour la détection des nanomatériaux inorganiques. L'ICP-MS peut être couplée à des méthodes de fractionnement telles que la FFF, ou être utilisée de façon autonome si elle est utilisée en mode "Single Particle" (SP-ICP-MS).