Afdrukken E-mail

ICP-MS: één van de veelbelovende tools in de detectie en analyse van nanodeeltjes : inleiding



In oktober 2011 publiceerde de Europese Commissie haar aanbevelingen betreffende een algemene definitie van de term "nanomateriaal" voor regelgevingsdoeleinden. Volgens deze aanbeveling is een nanomateriaal een natuurlijk, incidenteel of geproduceerd materiaal dat uit deeltjes bestaat, hetzij in ongebonden toestand of als een aggregaat of agglomeraat en waarvan minstens 50% van de deeltjes in de gekwantificeerde grootteverdeling één of meer externe dimensies bezitten binnen het bereik van 1 nm tot 100 nm. In deze definitie worden een deeltje, aggregaat en agglomeraat als volgt omschreven:


  • "Deeltje" betekent een miniem stukje materiaal met afgebakende fysieke grenzen
  • "Aggregaat" betekent een deeltje dat uit sterk verbonden of gefuseerde deeltjes bestaat
    • "Agglomeraat" betekent een verzameling los met elkaar verbonden deeltjes of aggregaten waarvan de totale externe oppervlakte gelijk is aan de som van de oppervlakten van de individuele componenten


In specifieke gevallen en waar nodig vanuit milieu-, gezondheids-, veiligheids- of mededingingsoogpunt kan de drempelwaarde van 50 % voor de gekwantificeerde grootteverdeling worden vervangen door een drempel tussen 1 en 50 %. Verder dienen fullerenen, grafeenvlokken en enkelwandige koolstofnanobuizen met één of meer externe dimensies onder 1 nm als nanomaterialen te worden beschouwd.

 

Deze definitie werd specifiek voor gebruik op wetgevend vlak uitgewerkt. Derhalve moet via metingen worden nagegaan of een materiaal binnen de definitie van een nanomateriaal valt. Voornamelijk het soort samenstellende deeltjes (hun chemische samenstelling), hun externe grootte en de mediaan waarde van de deeltjesgrootteverdeling moeten worden bepaald. Methodes om de grootte en/of het aantal nanodeeltjes te meten kunnen als volgt worden ingedeeld :


  • "ensemble methods" zoals dynamic light scattering (DLS) meten grote aantallen deeltjes tegelijkertijd en rapporteren intensiteit-gewogen deeltjesgroottes.
  • "counting methods" zoals particle tracking analysis (PTA), electron microscopy (EM) en atomic force microscopy (AFM) bestuderen ieder deeltje afzonderlijk.
  • "fractionatiemethodes" zoals field-flow fractionation (FFF)en centrifugal liquid sedimentation (CLS) scheiden monsters in monodisperse fracties voordat de deeltjes worden gekwantificeerd. Fractionatiemethodes moeten vaak worden gekoppeld aan een geschikt detectiesysteem.

 

Momenteel bestaat er geen enkele techniek die de chemische samenstelling, de deeltjesgrootte en de deeltjesgrootteverdeling voldoende en routinematig kan meten. Daarnaast zijn de meeste beschikbare technieken ontoereikend om nanodeeltjes in complexe systemen zoals levensmiddelen te bestuderen. Nanodeeltjes onderscheiden van andere bestanddelen van de matrix, zoals koolstofrijke stoffen en afvalstoffen, vormt een bijzondere uitdaging. Een ander probleem is het feit dat de detectielimieten voor veel technieken groter zijn dan de verwachte blootstellingsconcentraties.

 

In de praktijk is transmissie electronenmicroscopie (TEM) de enige methode waarbij het technisch mogelijk is om de deeltjes te tellen en hun grootte te bepalen in zowel vrije als geagglomereerde toestand. Echter, artefacten die ontstaan tijdens de monsterbereiding, het vereiste hoge deeltjesaantal, en het feit dat de techniek niet geschikt is voor high-throughput toepassingen, beperken de toepasbaarheid van TEM voor routinemetingen in grote hoeveelheden.

 

Inductief gekoppeld plasma - massa spectrometrie (ICP-MS) wordt beschouwd als een veelbelovende detectiemethode voor anorganische nanomaterialen door zijn elementspecificiteit, zijn uitstekende resolutie en zijn lage detectielimiet. ICP-MS kan worden gekoppeld aan fractionatiemethodes zoals FFF, of gebruikt worden als een op zichzelfstaande techniek in 'single particle' modus (SP-ICP-MS).