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Zoom sur les méthodes (1) : Field flow fractionation (FFF)

La Field-Flow Fractionation est une technique de fractionnement ou de séparation qui permet de séparer les particules sur base de leur taille hydrodynamique. Le procédé de séparation est similaire à la chromatographie, si ce n'est qu'il se base sur des forces physiques plutôt que sur une interaction chimique. L'échantillon - qui doit être constitué d'une suspension de particules - est pompé via un canal étroit dans un flux laminaire. Le fluide situé au centre du canal se déplace donc plus rapidement que celui situé près des parois (Figure 1). Un ‘champ de force' est alors appliqué perpendiculairement au flux principal. Dans la plupart des cas, il s'agit d'un second flux (Flow Field Flow Fractionation ou F4) mais ce peut également être un champ électrique, magnétique, thermique, etc., qui va pousser les particules vers la paroi. A cause de leur accumulation subséquente et du fait qu'elles seront plus près des parois - où le fluide se déplace plus lentement - elles vont se déplacer plus lentement. Les particules seront séparées en fonction de leur diamètre hydrodynamique à cause de l'interaction des particules avec le champ de force. Il est possible de calculer le diamètre hydrodynamique des particules à partir de leur temps de rétention. La quantification du nombre de particules dépend du type de détecteur utilisé et de sa calibration. Dans le cas des particules inorganiques, la FFF peut être directement combinée avec un ICP-MS. Le couplage FFF-ICP-MS offre des possibilités de mesure, de détection et d'analyse de la composition des nanoparticules à des concentrations aussi faibles que quelques ppb (part par milliard) - un niveau qui est critique pour les études environnementales et toxicologiques des nanomatériaux.

Field Flow Fractionation

 

La FFF exploite un système plutôt complexe, où les interactions entre les particules, le liquide vecteur et la membrane du canal doivent être prises en compte. Les points forts de la technique FFF-ICP-MS sont sa capacité de détecter de très petites particules (environ 1 nm) avec une excellente résolution (10 nm).

 

De surcroît cette technique permet de faire des analyses multi-élémentaires - autrement dit elle peut être utilisé avec des particules de différentes compositions. Néanmoins, il va falloir encore beaucoup de travail pour parvenir à développer des méthodes fiables et de routine. Par exemple, la FFF est une technique d'analyse qui fonctionne bien en cas de polydispersité - c'est-à-dire lorsque le même échantillon contient des particules de différentes tailles - mais elle ne sait pas différencier les particules primaires des agrégats ou des agglomérats. Ceux-ci doivent être préalablement décomposés si l'on veut obtenir des informations sur les particules primaires qui les constituent. D'autre part des particules vont s'accumuler au niveau de la paroi inférieure du canal au cours des analyses, ce qui va diminuer les taux de recouvrement et limiter le nombre d'échantillons analysables dans une même série.

 

En outre, la FFF étant sensibles aux interférences dues aux grosses particules (> 1 µm), les échantillons ne peuvent pas être analysés tels quels la plupart du temps : ils demandent d'abord à être préparés. Or les méthodes de préparation dépendent à la fois de la nature de la matrice et des propriétés des nanoparticules. Le développement de méthodes adéquates joue dès lors un rôle majeur dans l'analyse par FFF. Lorsque davantage d'études auront été menées sur cette technique, les chercheurs comprendront mieux comment réduire les problèmes liés à la FFF. Ce ne sera alors plus qu'une question de temps avant que la FFF-ICP-MS ne devienne une technique de routine pour analyser les nanoparticules inorganiques dans une gamme d'échantillons.