Afdrukken E-mail

Zoom op de methoden (1) : Field flow fractionation (FFF)

 

Field flow fractionation is een fractionatie- of scheidingstechniek : het scheidt deeltjes op basis van hun hydrodynamische grootte. Het scheidingsproces is gelijkaardig aan chromatografie, behalve dat de scheiding gebaseerd is op fysische krachten in tegenstelling tot chemische interactie. Het monster dat moet samengesteld zijn uit een suspensie van deeltjes, wordt in een laminaire stroming door een smalle buis gepompt. Hierbij stroomt de vloeistof in het centrum sneller dan de vloeistof aan de wand van het buisje (figuur 1). Er wordt een "krachtveld" loodrecht op deze stroom aangebracht, hetgeen in de meeste gevallen een tweede stroom is (flow field flow fractionation - F4), maar dit kan ook een elektrisch, magnetisch, thermisch, enz... krachtveld zijn, dat de deeltjes naar de wand van de buis duwt waar ze trager bewegen. Door de interactie van de deeltjes met dit krachtveld en door hun diffusie-eigenschappen, worden de deeltjes van mekaar gescheiden op basis van hun hydrodynamische grootte. Het is mogelijk de retentietijd om te rekenen tot een hydrodynamische diameter.. De kwantificatie van het aantal deeltjes hangt af van het aangewende type detector en de calibratie ervan. In geval van anorganische deeltjes kan de methode online worden gekoppeld met ICP-MS. De hieruit voortvloeiende koppeling FFF-ICP-MS biedt de mogelijkheid om de nanodeeltjes te detecteren, hun grootte te bepalen en hun samenstelling te analyseren op ppb-niveau, hetgeen een kritiek niveau is voor milieugericht en toxicologisch onderzoek van nanomaterialen.

Field Flow Fractionation

 

La FFF exploite un système plutôt complexe, où les interactions entre les particules, le liquide vecteur et la membrane du canal doivent être prises en compte. Les points forts de la technique FFF-ICP-MS sont sa capacité de détecter de très petites particules (environ 1 nm) avec une excellente résolution (10 nm).

 

FFF is een eerder complex systeem waar interacties tussen deeltjes, de vloeibare drager en de kolomwand in overweging moeten worden genomen. Sterktes van de FFF-ICP-MS techniek zijn de capaciteit om zeer kleine deeltjes te detecteren (vanaf circa 1 nm) met een hoge resolutie (10 nm) en de mogelijkheid om meerdere elementen samen te onderzoeken (vb. kan worden gebruikt met mengsels van nanodeeltjes). Er is echter flink wat ervaring vereist om methodes voor FFF te ontwikkelen. FFF is als scheidingstechniek geschikt in geval van polydispersiteit (d.w.z. de aanwezigheid van deeltjes van verschillende grootte in één monster), maar ze maakt geen onderscheid tussen primaire deeltjes, aggregaten en agglomeraten. Deze moeten eerst worden gesplitst om informatie te krijgen over de primaire deeltjes. In de veronderstelling dat alle deeltjes in het monster een regelmatige (sferische) vorm hebben en op dezelfde manier met het membraan interageren, is de interpretatie van de resultaten eerder eenvoudig. Anderzijds accumuleren de deeltjes tijdens de analyse aan de onderste wand van de kolom, hetgeen leidt tot een laag terugvindingspercentage van het aantal deeltjes en het aantal monsters dat in één keer kan worden geanalyseerd, beperkt.

 

 

Bovendien is FFF onderhevig aan interferenties door grote deeltjes (> 1 µm) en is voor de meeste monsters een voorbereiding van het staal vereist. De voorbereidingsmethodes hangen af van zowel de aard van de matrix als van de eigenschappen van de nanodeeltjes. Zo speelt de ontwikkeling van geschikte technieken voor monstervoorbereiding een grote rol bij analyses via FFF. Naarmate meer studies worden gepubliceerd, zullen onderzoekers een beter idee krijgen over hoe problemen gelinkt aan FFF kunnen geminimaliseerd worden, en is het enkel een kwestie van tijd alvorens FFF-ICP-MS een routineanalysetechniek wordt voor het meten van anorganische nanodeeltjes in verschillende soorten monsters.