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Zoom sur les méthodes (2) : Single particle ICP-MS

L'ICP-MS utilisé en mode "Single particle" (SP-ICP-MS) est une nouvelle technique qui repose sur l'extrême sensibilité de détection de l'ICP-MS. Un échantillon liquide est transformé en aérosol, qui est transporté dans un plasma à très haute température où les particules sont atomisées et, dans une certaine mesure, ionisées. Chaque nuage d'ions pénètre le spectromètre de masse sur une période d'approximativement 0,5 ms.

 

Lors d'une analyse en mode "Single particle", le temps d'observation total est divisé en milliers de fenêtres de temps très courtes (appelées "temps de séjour") de 10 ms ou moins. Lorsque l'échantillon est suffisamment dilué, chaque nuage discret d'ions provient d'une seule particule unique. Le signal est alors enregistré sous forme d'un pic unique dont l'intensité est proportionnelle à la masse de la particule. On peut ensuite calculer la taille de la particule en présupposant sa forme. Idéalement, cette technique doit être combinée à des méthodes d'imagerie afin d'obtenir des informations plus précise sur ladite forme. La résolution de la taille est d'environ 10 nm. Comme la technique mesure la masse totale d'un élément déterminé au cours d'une fenêtre de temps, elle ne peut pas différencier les particules, les agrégats et les agglomérats. Il est cependant possible d'analyser les intensités enregistrées en fonction du temps, ce qui en fait à la fois une technique de comptage et de mesure et permet de calculer la répartition des tailles de particules. La technique nécessite peu de préparation de l'échantillon, y compris pour les matrices complexes, ce qui diminue le risque d'apparition d'artefacts. De plus, l'analyse d'une nouvelle matrice ou d'un nouvel analyte demande peu d'adaptations par rapport aux méthodes déjà développées. Grâce à la spécificité élémentaire de l'ICP-MS, cette méthode permet également de différencier l'analyte d'intérêt des autres particules de même taille mais de composition différente. La capacité à distinguer les constituants dissous des constituants nanoparticulaires pour un métal donné est un autre avantage spécifique de la SP-ICP-MS, de même que le temps d'analyse assez court (1-3 min. par échantillon). En outre, puisque la SP-ICP-MS utilise un instrument de laboratoire relativement standard et qu'elle ne nécessite pas d'équipement additionnel, la réalisation de ce type d'analyse n'engendre pas de frais supplémentaires pour les laboratoires.

 

Cependant, la dilution requise pour obtenir des résultats exploitables est susceptible de modifier les propriétés de la particule (p.ex. en raison de la dissolution de l'analyte). De plus, la technique dépend fortement du rapport signal/bruit d'un ICP-MS donné, ce qui peut gêner considérablement l'analyse des nanoparticules de petite taille. La limite de détection se situe entre 10 et 20 nm en fonction de la composition chimique des nanoparticules, ce qui peut rendre cette technique inappropriée pour la réalisation de mesures de routine dans le domaine réglementaire. Néanmoins, des efforts sont faits actuellement pour diminuer cette limite de détection en abaissant le bruit de fond, ce qui permettrait d'augmenter le signal émis par les particules de petite taille.

ICP MS

 

Dans le cadre du projet Nanorisk (RT 10/05 SPF santé publique, sécurité de la chaîne alimentaire et environnement, cellule recherche contractuelle) l'ICP-MS single particle a été introduit au CODA-CERVA. Les méthodes de préparation d'échantillons ont été développés pour des matrices complexes (tissus biologiques) qui ont été enrichies artificiellement de nanoparticules d'or. Ensuite, les suspensions ont été analysées via SI-ICP-MS. La validation de la technique SP-ICP-MS a également été démarée pour l'analyse de nanoparticules d'or et d'argent dans des matrices aqueuses simples.

Nano