Afdrukken E-mail

Zoom op de methoden (2) : Single particle ICP-MS

 

Single particle ICP-MS is een nieuwe techniek die berust op het extreem gevoelige detectievermogen van ICP-MS. Het vloeibare monster wordt omgevormd in een aërosol, dat daarna getransporteerd wordt naar een plasma met een zeer hoge temperatuur, waar de deeltjes geatomiseerd en geïoniseerd worden. Elke ionenwolk komt de massaspectrometer binnen in een tijdspanne van ongeveer 0,5 ms.


In single particle ICP-MS modus wordt de totale waarnemingstijd in duizenden zeer kleine tijdsvensters, "dwell times" genoemd, van 10 ms en minder opgesplitst. Door zeer verdunde monsters te injecteren, is elke ionenwolk afkomstig van één enkel deeltje en leidt tot één enkele signaalpiek, waarvan de intensiteit evenredig is met de massa van het deeltje. Uitgaande van een bepaalde vorm van het deeltje, kan de deeltjesgrootte worden berekend. De methode moet idealiter gecombineerd worden met een beeldvormende techniek om informatie te krijgen over de vorm die verondersteld moet worden bij de berekening van de grootte van het deeltje. Aangezien de techniek de totale massa meet tijdens een tijdsvenster, kan deze geen onderscheid maken tussen primaire deeltjes, aggregaten en agglomeraten. Uit het aantal signaalpieken kan de deeltjesaantalconcentratie berekend worden, waardoor de techniek zowel een tel- als een groottebepalingstechniek is, en de deeltjesgrootteverdeling kan berekend worden. Voor de techniek is er weinig monstervoorbereiding nodig, zelfs niet voor complexe matrices, en relatief weinig bijkomende methodeontwikkeling voor een bepaalde matrix en/of analyt. Dankzij de elementaire specificiteit van ICP-MS kan de techniek het deeltje in kwestie onderscheiden van andere deeltjes met dezelfde grootte, maar van een verschillende samenstelling. De grootteresolutie is ongeveer 10 nm. Een onderscheid maken tussen ionen en nanodeeltjes van een eenzelfde metaal is een ander onmiskenbaar voordeel van SP-ICP-MS, evenals de korte analysetijd van het monster (1-3 min per monster). Aangezien SP-ICP-MS een eerder standaard labotoestel gebruikt en geen bijkomende uitrusting, lopen de labo's bovendien geen extra kosten op wanneer zij dit soort analyses willen uitvoeren.

 

 

De vereiste grote verdunning kan echter de eigenschappen van de deeltjes wijzigen (vb. door desintegratie). Bovendien hangt de techniek in grote mate af van de signaal-ruis verhouding van het ICP-MS toestel, wat de analyse van kleinere nanodeeltjes aanzienlijk kan belemmeren. De kleinste deeltjesgroottes die kunnen worden geanalyseerd, zijn tussen 10 en 20 nm groot en hangen af van de chemische samenstelling van het deeltje, wat de techniek niet geschikt maakt voor metingen op regelgevend vlak. Er worden echter inspanningen gedaan om kleinere nanodeeltjes van de achtergrondintensiteit te scheiden.

ICP MS

 

 

In het kader van het Nanorisk project (RT 10/05 van de FOD Volksgezondheid, Veiligheid van de Voedselketen en Leefmilieu, Cel Contractueel Onderzoek) werd single particle ICP-MS geïntroduceerd in het CODA-CERVA. Monstervoorbereidingsmethodes werden ontwikkeld voor complexe matrices (biologische weefsels) die artificieel aangerijkt werden met gouden nanodeeltjes, waarna de suspensies werden geanalyseerd via SP-ICP-MS. Tevens werd gestart met de validatie van de SP-ICP-MS techniek voor de analyse van gouden en zilveren nanodeeltjes in eenvoudige waterige matrices.

Nano